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非金屬礦(重晶石)—鉛的測定—原子吸收光譜法

更新時間:2012-01-13    點擊次數(shù):3877

 

非金屬礦重晶石—鉛的測定—原子吸收光譜法
1 范圍 本方法適用于重晶石中鉛的測定。 測定范圍:0.002%~0.1%鉛。
2 原理 試樣用碳酸鈉熔融,以碳酸鈉溶液提取,過濾分離大量硫酸根,沉淀溶解于鹽酸中,蒸干使硅脫水。然后在硝酸(5+95)介質(zhì)中,原子吸收光譜法測定鉛量。溶液還可作銅、鍶測定用。
3 試劑 3.1 無水碳酸鈉。 3.2 鹽酸ρ 1.19g/mL)。 3.3 鹽酸(1+4)。 3.4 硝酸(1+1)3.5 碳酸鈉溶液:稱取10g碳酸鈉,溶于500mL水中。 3.6 氯化鋇溶液:稱取10g氯化鋇,溶于100mL水中。 3.7 鉛標準溶液:稱取0.1000g0.0001g金屬鉛[預先用硝酸(1+9)洗凈表面,再分別用水和無水乙醇洗凈,置于干燥器中干燥備用],置于250mL燒杯中,加入20mL硝酸(1+1),蓋上表面皿,加熱溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL100µg鉛。 分取50.00mL鉛標準溶液置于250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL20µg工作曲線用。
4 儀器 4.1 原子吸收分光度計。 4.2 鉛空心陰極燈。
 5 試樣制備 粒度應小于74µm,并在105預干燥2h~4h,置于干燥器中,冷卻至室溫。
6 操作步驟 6.1 空白試驗隨同試樣進行空白試驗。 6.2 測定 6.2.1稱取0.1000g~0.5000g試樣0.0001g置于鉑坩堝中,加入4g~5g無水碳酸鈉,攪勻,再覆蓋一層無水碳酸鈉,加蓋,放入高溫爐中,從低溫升至1000熔融30min,取出稍冷。將鉑坩堝置于預先盛有50mL碳酸鈉溶液的250mL燒杯中,加熱提取,并攪拌使熔塊粉碎。用水洗出鉑坩堝和蓋,煮沸,冷卻后用慢速濾紙并加少許紙漿過濾,用碳酸鈉溶液洗滌燒杯及沉淀至無硫酸根離子10~15次,用氯化鋇溶液檢驗。濾液棄去。 6.2.2 在漏斗上蓋上表面皿,留一小縫,從縫隙中小心分次加入約30mL~40mL熱鹽酸(1+4),將沉淀溶解于原燒杯中,用水吹洗表面皿后除去,用熱水洗滌濾紙直至將鋇離子全部洗凈。 6.2.3 將溶液置于電熱板上加熱蒸干使二氧化硅脫水,加入幾滴鹽酸ρ1.19g/mL)潤濕殘渣,然后加入10mL硝酸(1+1)20mL水,煮沸溶解鹽類,移入100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,放置澄清。溶液供測定鉛,也可作測定鍶、銅用。 6.2.4 根據(jù)試樣中鉛的含量,用全部溶液直接測定或分取10.00mL~50.00mL溶液置于100mL容量瓶中,補加適量硝酸(1+1)使zui終溶液的硝酸濃度為(5+95),用水稀釋至刻度,搖勻。6.2.5 在選定工作條件的原子吸收分光光度計上,于波長283.3nm處,測定鉛的吸光度,從工作曲線上查得相應的鉛量。 6.2.6 工作曲線的繪制 分別取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL鉛標準溶液置于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(1+1),用水稀釋至刻度,搖勻。按6.2.5操作步驟操作,繪制鉛工作曲線。
7 允許差 樣品重復測定結(jié)果允許差按下表規(guī)定。 鉛測定允許差 允許差(%) 鉛量(%)相對 >0.1 30 <0.1 0.03
8參考文獻 [1] DZG93-05,地質(zhì)礦產(chǎn)部《巖石和礦石分析規(guī)程》非金屬礦分析規(guī)程. 1993,418.
 

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